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談?wù)勔夯瘹馍V柱的污染問題該如何處理

更新時間:2019-08-27      點(diǎn)擊次數(shù):2184
       液化氣色譜柱的污染問題處理
  一、樣品組分吸附在色譜柱的前端
  1、可能是由于樣品在流動相中的溶解度低而沉淀出來的;
  2、樣品中有強(qiáng)保留物質(zhì);
  3、樣品或者流動相中與填料表面發(fā)生微弱的不可預(yù)知的化學(xué)反應(yīng);
  4、樣品溶劑本身的pH值在色譜柱的耐受臨界值附近,而且進(jìn)樣體積較大。
  通常這樣的情況伴隨柱壓升高;或者柱壓正常,一個色譜圖中有些峰形異常,有些峰形正常。
  解決方法:
  1、盡量從根源上解決問題,選擇合適的樣品前處理技術(shù),去除掉強(qiáng)保留物質(zhì),獲得更加“干凈”更加成分單一的樣品;
  2、使用保護(hù)柱,保護(hù)柱的選擇盡量與分析柱同等填料,同等鍵合方法的保護(hù)柱,如果使用不同品牌填料、不同裝填工藝的保護(hù)柱,在分離能力和保護(hù)方面可能得不到理想的效果,也不要使用更廣粒徑的保護(hù)柱,或者裝填較差的保護(hù)柱會因?yàn)樗姆逭箤捵饔枚鴮?dǎo)致分離能力下降。
  二、流動相“臟”了
  流動相在液化氣色譜柱中的使用量比樣品要廣泛,不停的沖刷色譜柱,如果流動相變質(zhì)或者有其他的污染物,那對色譜柱的污染會比樣品廣泛,色譜柱對流動相反而是一種凈化,而且在運(yùn)行梯度時,還會出現(xiàn)鬼峰。
  解決方法:
  1、流動相配置后盡快使用,不超過12小時;
  2、有機(jī)相和鹽相混合的流動相,更容易導(dǎo)致鹽的析出,盡量使用在線混合,且在運(yùn)行梯度時變化速率不宜太快,避免鹽析出;
  3、用專業(yè)的經(jīng)過鈍化處理過的溶劑瓶裝流動相,切忌不能使用塑料瓶,做好密封,在更換流動相的時候同時更換試劑瓶;
  4、水在接觸空氣或者離開制水設(shè)備以后會出現(xiàn)變質(zhì),現(xiàn)用現(xiàn)制,打開后盡快使用。
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