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氣相色譜儀漏氣怎么解決?

更新時間:2025-01-22      點擊次數(shù):201

氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)是氣相色譜的重要組成部分,氣相色譜儀分析中的大部分故障,都是氣路部分漏氣造成。那么,氣相色譜儀漏氣怎么解決?哪些部位容易漏氣?

氣相色譜儀是以氣體為載體進(jìn)行分離分析的技術(shù)手段,如果氣路密封出了問題,漏氣了將會對檢測結(jié)果與系統(tǒng)本身造成很大影響,如果漏氣了色譜圖中有什么變化呢?漏氣,一般分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。

一、載氣漏氣時,色譜圖有以下變化

①基線變化

(1)基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移)。

(2)基線噪聲大,可能是載氣流速過大或漏氣。

(3)基線正弦波波動,可能是載氣流量不穩(wěn)定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣。

(4)恒溫操作時基線無規(guī)則波動或向一個方向漂移,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏。

(5)基線不能調(diào)零。對熱導(dǎo)池檢測器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有全泡在氫氣中,熱導(dǎo)鎢絲失去平衡或已被燒壞。

②色譜峰變化

(1)峰形變小、保留時間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器、進(jìn)樣墊在進(jìn)樣時漏氣。

(2)峰形變小、保留時間變大,從進(jìn)樣器到檢測器的氣路中有漏氣,或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣。

(3)在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下,多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差(保留時間、峰面積以及定量結(jié)果)。

 

二、輔助氣漏氣時,色譜圖有以下變化

一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測器(FID)運行時, 氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定,可能導(dǎo)致恒溫操作時基線出現(xiàn)無規(guī)則波動。


三、載氣漏氣的主要部件

①流量太大調(diào)不小時:

(1)流量控制閥后氣路有泄漏;

(2)流量控制閥損壞。

②流量太小調(diào)不大時:

(1)如聽到明顯的漏氣聲,則在有聲音處查漏;

(2)無明顯漏氣聲,鋼瓶高壓閥壓力正常,如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調(diào)節(jié),則說明減壓閥壞或漏氣,其他情況說明氣路有堵塞。

③流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定,在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下,可能:

(1)氣路閥前面漏氣;

(2)氣路閥內(nèi)部漏氣 。


四、輔助氣漏氣的主要部件

   如氫火焰檢測器(FID)點不著火,簡單的原因,可能是氮氣、氫氣和空氣的配比不當(dāng)或氫氣漏氣。如流量不正常(流量太大調(diào)不小、太小調(diào)不大或流量不穩(wěn)定),可參看氣路出現(xiàn)漏氣的地方,絕大部分是氣路接頭處,檢查氣路接頭時,有以下幾種情況可能導(dǎo)致漏氣:

(1)接頭密合處有污物;

(2)接頭墊片不合適;

3)氣路連接頭沒有擰緊。

(4)氣路閥件內(nèi)部松動、脫落或有污物,也常導(dǎo)致漏氣;一般氣路中間漏氣問題較少, 偶爾也有管路折斷漏氣。

 

五、按照漏氣程度大小,檢測氣路漏氣的方法可分為

①嚴(yán)重漏氣

當(dāng)氣源打開并穩(wěn)定后,聽到明顯的漏氣聲如絲絲聲,說明氣路有大漏。此時應(yīng)將流路的流量開大,在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近,用肥皂水查漏。

②一般漏氣

堵住氣路出口,觀察系統(tǒng)壓力表,打開氣源,調(diào)節(jié)輸出壓力在 0.3-0.4MPa 之間,等氣路穩(wěn)定后,堵住氣路出口,再關(guān)閉氣源總閥,半小時內(nèi)如果壓力表有明顯的下降,說明這部分漏氣。


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